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實(shí)驗(yàn)前微水儀精度調(diào)試方法

微量水分測(cè)定儀其穩(wěn)定性跟準(zhǔn)確性是影響測(cè)量精度的關(guān)鍵，所以，在使用微量水分測(cè)定儀的時(shí)候，我們需要對(duì)其*行調(diào)試，使其達(dá)到檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)。那么該如何對(duì)微量水分測(cè)定儀進(jìn)行調(diào)試呢?

　　步驟一：處理電解池。

　　把微量水分測(cè)定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下，使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收，然后把電解池放入夾持器中，打開攪拌開關(guān)，調(diào)整攪拌速度，使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上，并使其接觸良好，打開電解開關(guān)。說明：在過碘的狀態(tài)下，測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的，只分別亮一個(gè)紅燈，并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。

　　步驟二：調(diào)整電解液的平衡。

　　如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài)，用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水，用濾紙擦拭一下針頭，按一下啟動(dòng)鍵，通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下，隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化，直到電解液變成淡黃色，測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示，計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。(用新鮮的電解液，并且池瓶是干燥的情況下，大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止，再停止攪拌，拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下，再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收，終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定，這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水，使其計(jì)2000~3000ug的數(shù)字，這樣便于更快穩(wěn)定。)

　　步驟三：標(biāo)定微量水分測(cè)定儀。

　　電解液穩(wěn)定以后，用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水，用濾紙擦拭針頭，按一下啟動(dòng)鍵，注入到液面以下，儀器開始計(jì)數(shù)，達(dá)到終點(diǎn)，顯示300±30ug水，連續(xù)標(biāo)定2~3次，計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi)，說明儀器是準(zhǔn)確的。(說明：快速水分測(cè)定儀本身的誤差不大于±0.3%，但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差，所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí)，允許誤差在±10%以內(nèi)。